Producten
Gespecialiseerd in de productie van propargylalcohol, 1,4-butyndiol en 3-chloorpropyn
Propargyl zal polymeriseren en exploderen
Het initiële proces is gebaseerd op propargylalcohol als oplosmiddel, KOH als base, verhittingsreactie om het doel te verkrijgen.Reactie zonder oplosmiddelverdunningsomstandigheden zal minder onzuiverheden zijn, de reactie is schoner.
Gezien de mogelijke katalytische polymerisatie en explosieve ontleding van de terminale alkynen, kwam Amgen's Hazard Evaluation Lab (HEL) tussenbeide om veiligheidsbeoordelingen uit te voeren en te helpen bij procesoptimalisatie voordat de reactie werd opgeschaald naar 2 liter.
DSC-test toont aan dat de reactie begint te ontleden bij 100 °C en 3667 J/g energie vrijgeeft, terwijl propargylalcohol en KOH samen, hoewel de energie daalt tot 2433 J/g, maar de ontledingstemperatuur ook daalt tot 85 °C, en de procestemperatuur is te dicht bij 60 °C, het veiligheidsrisico is groter.
Yoshida Correction werd gebruikt om DSC-gegevens te berekenen en de resultaten laten zien dat zowel propargylalcohol als kaliumhydroxide-oplossingen botsingsgevoelig en explosief zijn.
Kinetische regressie met AKTS leverde een TD24 op van 73,5 °C voor zuivere propargylalcohol en 45,9 °C voor zijn 3 M KOH-oplossing.Daarom is het systeem niet geschikt voor vergroting.
Test de reactieoplossing verder met ARC, een kleine warmteafgifte bij 46 °C, een adiabatische temperatuurstijging van 6 °C, zou de beoogde reactiewarmteafgifte moeten zijn.Bij 76 °C kwam er een sterke warmte- en gasafgifte, waardoor de testtank direct explodeerde.Verder wordt aangetoond dat de reactie niet geschikt is voor amplificatie.
HEL en het team overwogen baseverandering, maar DSC-tests toonden aan dat zelfs de aanwezigheid van base de ontledingstemperatuur van propargylalcohol verlaagde.
De screeningsexperimenten met alkali toonden aan dat de KOH-reactie goed was.Herscreening van oplosmiddelen toonde aan dat dioxaan een betere reactie was.ARC-testen toonden aan dat na de exotherme reactie van de doelreactie de temperatuur bleef stijgen tot 200 °C en nog steeds geen drastische ontleding werd gevonden.Deze voorwaarde kan veilig worden opgeschaald.
